1.2 剖析步骤
1.2.1 样品的提取与净化 水果、 蔬菜类样品置于组织捣碎机中高速捣碎， 作为试验样品。 称取该样品20.00 g于250 ml具塞三角烧瓶中， 加入100 ml石油醚－丙酮（v石油醚∶v丙酮=4∶1）， 振荡30 min。 用布氏漏斗抽滤， 以20 ml×2 石油醚洗涤残渣， 滤液合并于500 ml分液漏斗中， 以 20 g/l硫酸钠水溶液(50 ml ×2 )洗涤以除去丙酮。上层石油醚经无水硫酸钠脱水收集于250 ml鸡心瓶中， 在旋转蒸发器上浓缩至约5 ml。
　　在2 cm(id)×25 cm玻璃层析柱中， 于底部加少许玻璃棉， 依次加入1 cm高的无水硫酸钠， 5 g florisil和1 cm无水硫酸钠。 先以40 ml 无水乙醚－石油醚液（v无水乙醚∶v石油醚=15∶85）预洗柱子， 弃掉淋出液。 把浓缩的样液移入柱内， 以5 ml×2 石油醚洗样液浓缩瓶，一并移入层析柱，最后以200 ml 上述含量的无水乙醚－石油醚液洗脱， 收集全部洗脱液， 于40 ℃水浴上减压蒸至约40 ml， 以石油醚定容至50 ml， 供色谱剖析。
1.2.2 色谱条件 色谱柱： hp－101 50 m ×0.32 mm (id) ×0.33 μm (film) 弹性石英毛细管　　柱； 载气： 高纯氮气； 线速度100 ℃时22 cm/s； 柱前压75 kpa， 恒压方式； 尾吹n2： 60 ml/min； 进样温度250 ℃， 检测器温度300 ℃； 采用不分流进样方式， 进样量1 μl， 进样0.75 min后吹扫。
柱温程序： 柱温100 ℃， 恒温4 min以后以8 ℃/min的速率程序升温至 240 ℃， 继续恒温20 min至样品全部流出。
1.2.3 定性、 定量办法 采用规范农药样品的保留时间定性， 外标法峰面积定量。
2 结果与讨论
2.1 色谱别离情况
　　本实验采用hp－101弹性石英毛细管柱为别离柱， 在上述色谱条件下，同时测定了柑桔、黄瓜样品中16种残留的有机氯农药。 
1． α－六六六 (α _ hch)； 2． 六氯苯(hcb)； 3． β－六六六(β _ hch)； 4． γ－六六六(γ _ hch)； 5． δ－六六六(δ _ hch)； 6． 七氯(heptachlor)； 7． 三氯杀螨醇(dicofol)； 8． 艾氏剂(aldrin)； 9． 环氧七氯(heptachlor epoxied)； 10． 硫丹ⅰ (endosulfanⅰ)； 11． 滴滴依(p, p′ _ dde)； 12． 狄氏剂(dieldrin)； 13． 异狄氏剂(endrin)； 14． 滴滴滴（p,p′ _ ddd）； 15． 邻，对－滴滴涕（o,p′ _ ddt）； 16． 对，对－滴滴涕（p,p′ _ ddt）
2.2 净化办法选择
　　有机氯农药残留量剖析的净化办法主要有浓硫酸磺化法、 柱层析法、 液－液分配法等。 液－液分配法净化效果往往不理想，且要耗费大量有机溶剂， 浓硫酸磺化离心净化法会使狄氏剂、 异狄氏剂等酸不稳定的农药分解， 环氧七氯也会局部进入磺化层形成回收率偏低； 柱层析法是一种理想的净化办法，只要选择合适极性的混合溶液作为洗脱液， 就能收到满意的结果。 本文采用无水乙醚－石油醚混合溶液（v无水乙醚∶v石油醚=15∶85）为洗脱液， 对柑桔、 黄瓜样品的净化效果良好。
2.3 淋洗曲线
　　取1.0 ml混合规范工作液（各种农药质量浓度在1.0～5.0 mg/l之间）加到填好的florisil层析柱顶部，做florisil的洗脱曲线。 当某个有机氯农药从柱上洗下的回收率达到95％时， 所消耗的洗脱剂体积， 即为它的洗脱剂用量。 各种有机氯农药的洗脱剂用量如下： α、 β、 γ、 δ－六六六， 六氯代苯为 150 ml； 七氯， 环氧七氯，艾氏剂， 三氯杀螨醇为 130 ml； 狄氏剂， 异狄氏剂， 硫丹（i）为 160 ml； 滴滴依, 滴滴滴, 邻，对－滴滴涕, 对，对－滴滴涕为 180 ml。 为得到理想的回收率， 本法采用的洗脱剂量为 200 ml。

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